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水中挥发性卤代烃的气相色谱分析

 

在做水中挥发性卤代烃的分析时,常遇到的最大问题就是重复性不好,本文采用气相色谱法,参照国标GB/T17130-1997《水质挥发性卤代烃的测定顶空气相色谱法》进行了一些实验工作,相对标准偏差≤6%,最低检出浓度可满足国标的要求。

仪器与试剂

北分SP3420气相色谱仪配ECD检测器、毛细管进样系统;F-502顶空进样器;BF-2002色谱工作站及专用分析软件。
标准样品:三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯、三溴甲烷,由国家标准物质研究中心提供。

分析条件

实验工作参照国标GB/T17130-1997进行,ECD载气:高纯氮;气相色谱仪柱温:50℃、注样器温度:120℃、检测器温度:200℃;顶空进样器加热箱温度:40℃、阀箱:120℃、管路100℃。

结果与讨论

实验结果如下图所示

基线噪声:35μV

水中挥发性卤代烃的气相色谱分析

序号 保留时间 名称 浓度 校正因子 峰面积 峰高
1 2.376 三氯甲烷 6.7 0.000165537 40474 4909
2 3.123 四氯化碳 0.4 1.72102e-005 23242 2456
3 3.736 三氯乙烯 6.6 0.000761022 8673 772
4 7.898 四氯乙烯 6.47 0.00022158 29199 1587
5 11.833 三溴甲烷 6.6 0.000312655 21110 794

a、样品通过顶空自动进样器,大大提高了结果的重复性,这就解决了用户反映的在以往分析中存在的最大问题;
b、由以往的玻璃填充柱改为毛细管柱,不但便于安装,而且更利于降低电子捕获检测器的基流值及噪声,有利于痕量样品的检出;
c、实验中按照国标的要求购买了以上5种标准样品,由于样品瓶在充氮气时常常会进入一定量的空气,而三氯甲烷出峰在空气峰干扰后,对检测低含量的三氯甲烷不利,可改变毛细管柱的规格以改善分离,实验结果可见分析报告。

文章标签:气相色谱应用SP-3420A卤代烃 评论收藏分享

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