水中挥发性卤代烃的气相色谱分析

在做水中挥发性卤代烃的分析时，常遇到的最大问题就是重复性不好，本文采用气相色谱法，参照国标GB/T17130-1997《水质挥发性卤代烃的测定顶空气相色谱法》进行了一些实验工作，相对标准偏差≤6%，最低检出浓度可满足国标的要求。

仪器与试剂

北分SP3420气相色谱仪配ECD检测器、毛细管进样系统；F-502顶空进样器；BF-2002色谱工作站及专用分析软件。
标准样品：三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯、三溴甲烷，由国家标准物质研究中心提供。

分析条件

实验工作参照国标GB/T17130-1997进行，ECD载气：高纯氮；气相色谱仪柱温：50℃、注样器温度：120℃、检测器温度：200℃；顶空进样器加热箱温度：40℃、阀箱：120℃、管路100℃。

结果与讨论

实验结果如下图所示

基线噪声：35μV

a、样品通过顶空自动进样器，大大提高了结果的重复性，这就解决了用户反映的在以往分析中存在的最大问题；
b、由以往的玻璃填充柱改为毛细管柱，不但便于安装，而且更利于降低电子捕获检测器的基流值及噪声，有利于痕量样品的检出；
c、实验中按照国标的要求购买了以上5种标准样品，由于样品瓶在充氮气时常常会进入一定量的空气，而三氯甲烷出峰在空气峰干扰后，对检测低含量的三氯甲烷不利，可改变毛细管柱的规格以改善分离，实验结果可见分析报告。