食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留的测定

 

有机氯和拟除虫菊酯类农药是当前我国使用量较大的两类杀虫剂。食品中农药多残留分析方法可以囊括多种农药的残留分析，可以解决多种组分及未知组分农药在食品中的残留分析，本方法提供了粮食、蔬菜中六六六等10种有机氯及甲氰菊酯等6种拟除虫菊酯类农药的多残留分析，同时也适用于其他有机氯及拟除虫菊酯农药残留量的分析。

原理

样品中有机氯和拟除虫菊酯农药用有机溶剂提取，经液液分配及层析净化除去干扰物质，用电子捕获检测器检测，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量。

仪器

SP-3420A型气相色谱仪，配ECD检测器，BF-2002色谱工作站(北京北分瑞利分析仪器集团有限责任公司)。

试剂

• 石油醚：沸程60～90℃，重蒸；
  4.2苯、丙酮、乙酸乙酯：重蒸；
  4.3无水硫酸钠；
  4.4弗罗里硅土：层析用，于620℃灼烧4h后备用。用前140℃烘2h，趁热加5%水灭活；
  4.5农药标准品用苯溶解并配成1mg/mL的储备液。使用时用石油醚稀释配成单品种的标准使用液。再根据各农药品种在仪器上的响应情况，吸取不同量的标准储备液，用石油醚稀释成混合标准使用液。

操作步骤

1、样品制备：取粮食样品经粮食粉碎机粉碎，过20目筛制成粮食试样。取蔬菜样品擦净，去掉非可食部分后备用。

2、提取：

粮食样品：称取10g粮食试样，置于100mL具塞三角瓶中，加入20mL石油醚，于振荡器上振摇0.5h。蔬菜样品：称取20g蔬菜试样，置于组织捣碎杯中，加入30mL丙酮和30mL石油醚，于捣碎机上捣碎2min，捣碎液经抽滤，滤液移入250mL分液漏斗中，加入100mL2%硫酸钠水溶液，充分摇匀，静置分层，将下层溶液转移到另一250mL分液漏斗中，用20mL×2石油醚萃取，合并三次萃取的石油醚层，过无水硫酸钠层，于旋转蒸发仪上浓缩至10mL。

3、净化

层析柱的制备：玻璃层析柱中先加入1cm高无水硫酸钠，再加入5g5%脱活弗罗里硅土，最后加入1cm高无水硫酸钠，轻轻敲实，用20mL石油醚淋洗净化柱，弃去淋洗液，柱面要留有少量液体。净化与浓缩：准确吸取样品提取液2mL，加入已淋洗过的净化柱中，用100mL石油醚十乙酸乙酯(95∶5)洗脱，收集洗脱液于蒸馏瓶中，于旋转蒸发仪上浓缩近干，用少量石油醚多次溶解残渣于刻度离心管中，最终定容至1.0mL，供气相色谱分析。

4、测定

气相色谱参考条件

• 色谱柱：石英弹性毛细管色谱柱，0.25mm(内径)×15m，内涂有OV－101固定液。
• 气体流速：氮气40mL/min，尾吹气30mL/min，分流比1∶50。
• 温度：柱温自180-230℃5℃/min保持30min；检测器、进样口温度250℃。

5、色谱分析

吸取1μL试样液注入气相色谱仪，记录色谱峰的保留时间和峰高。再吸取1μL混标溶液进样，记录色谱峰的保留时间和峰高。根据组分在色谱上的出峰时间与标准组分比较定性；用外标法与标准组分比较定量。得到的色谱图如下所示：

6.精密度和准确度

将10种有机氯和6种菊酯类农药混合标准液分别加入到面粉、黄瓜、油菜中进行方法的精密度和准确度试验，添加回收率在81.71%～112.41%之间，变异系数在2.48%～10.05%之间。